Измерение металлов в атмосферном воздухе (Cd, Mn, Co, As, Hg и др.)

Сравнительно недавно появилась задача измерения металлов в атмосферном воздухе, методом энергодисперсионной рентгеновской флуоресценции (EDXRF). Казалось бы это сделать достаточно просто - отобрал на фильтр воздух в достаточном количестве и проанализировал на современном EDXRF анализаторе. На практике же не все так просто. Начнем с того, что у нас в России, а также я думаю и в СНГ, а может и во всей Европе нет официального стандартного образца атмосферной пыли на фильтре. Но он есть в США. 
В США был разработан стандартный образец осаждённой на фильтр пыли фракции 2.5 мкм, как ни странно, правда, разрабатывали его в Австрии. Пыль собиралась с систем фильтрации оной из больниц Вены, которая расположена в  смешанной промышленной/городской зоне. Вообще подробнее об этом образце можно почитать в оригинале здесь, там много интересных и любопытных моментов. На что я хотел бы обратить внимания, так это на состав это стандартного образца.

Стандартный образец пыли атмосферного воздуха на поликарбонатном фильтре.

Состав фильтра:

Элемент	концентрация, нг	допуск, нг
Al	23210	±530
Mg	8620	± 520
As	11.8	± 1.2
Mn	320	±12
Ba	335	± 50
Na	1860	±100
Ca	13200	±1700
Ni	68	±12
Co	7.7	±1.2
Pb	317	±54
Cr	135	±25
Sb	71.8	±2.6
Cu	404	±42
Ti	1490	±240
Fe	26500	±1600
V	48.5	±6.0
K	5280	±520
Zn	1790	± 130

Что мы видим, а видим что концентрации весь низкие например по кобальту всего 7.7 нано! грамма. В то же время, интересно что в Австрии в промышленно-городской зоне, совсем нет кадмия. Повезло им!

Вот изображение после измерений этого фильтра, красной линией омечен нудевой фильтр идущий в комплекте.

При таком подходе кажется естественным, использование стандартных пробоотборных систем, которые отбирают воздух через фильтры из стекловолокна. Скорость отбора составляет 2.3 м3 в час, что составляет порядка 55.2 м3 в сутки. 
Однако есть некоторая проблема, связанная с тем, что фильтр из стекловолокна как правило уже сильно загрязнен металлами, ведь речь идет о нано граммах.
Наглядно это проиллюстрировано на следующих картинках:

Сравнение специального фторопластового фильтра (Blank_HOR_F1) с нескольким типами фильтров из стекловолокна применяемых для отбора пыли. Измерение проводилось на анализаторе HORIBA MESA-50.

А вот детальный спектр по фильтру из стекловолокна:

Что интересно, есть кобальт!

Как видно можно получить очень странные результаты измерений. Поэтому был предложен специальный фильтр, который позволяет при отборе в течение часа получить достаточно металлов для проведения измерений на концентрации соответствующие стандартному образцу.
Параметры этих фильтров примерно такие: -  нетканый материал из фторопласта, размер пор 1мкм,  толщина 140 мкм, расход 80 л/мин на см2, диаметр 47 мм, процент удержания 99,97, потеря давления до 150Па, сила натяжения более 10Н/25мм

Образец фторопластовых фильтров для количественного измерения металов в отобранной пыли методов EDXRF

Для отбора надо прокачать 1 м3 воздуха за 1 час, то есть с расходом 16.7 литров в минуту. И тут, главное не перестараться иначе фильтр можно повредить.

В завершении хочу сказать, что все измерения проводились на компактном анализаторе HORIBA MESA-50. Анализатор несмотря на свои размеры и нетребовательность ни к вакууму ни к жидкому азоту, позволяет проводить се необходимые измерения, а дополнительно может работать от встроенных батарей до 6 часов!

EDXRF Анализатор HORIBA MESA-50

Краткие характеристики анализатора:- (EDXRF, 13Al – 92U, SDD/DPP детектор/процессор, 1.2, 3, 7 коллиматоры, 4-позиционный основной фильтр,  ПЗС камера, встроенная батарея для работы до шести часов).

Все вопросы можно задать на info@horiba.ru